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液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除

點擊次數(shù):1187 發(fā)布時間:2017-10-18
   液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除
  01溶劑混合時,由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,會產(chǎn)生氣泡;混合時放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
  故障排除
  對溶劑過濾,聲脫氣(常用),尤其是乙腈和水混合后,聲脫氣時間要長一些,也可以通過其他方法脫氣,例如安裝在線脫氣機,充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。
  02溶劑濾頭污染,導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時會觀察到進液管壁上分布許多小的氣泡,有的在動有的停留在管壁上,或者感覺流速比設(shè)定值小,壓力也不穩(wěn)。
  故障排除
  觀察現(xiàn)象確認,再排除。 用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜(怕聲的濾頭)或者聲處理數(shù)小時(可以聲的濾頭),然后用純水浸泡過夜或者聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,zui后用有機相甲醇浸泡處理或者聲即可。若上述處理未果,需更換的溶劑濾頭。
  03流動相放好后,沒有排氣,就開始運行泵,易產(chǎn)生氣泡。
  故障排除
  放好流動相后,打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運行泵,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進液管無氣泡后,再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運行泵。
  04單向閥或者泵頭內(nèi)部污染。(泵的壓力波動一般在100psi以上就要考慮了)泵頭是壓力變化zui劇烈的地方,也是zui易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負壓而吸液,而負壓必然使流動相中的小氣泡長大,當(dāng)泵腔變正壓時,已長大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液晶度。
  故障排除
  小心拆下泵頭,用甲醇聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時更換單向閥,密封圈,柱塞桿等。
  05進樣時帶入氣泡,吸樣時帶到進樣針中氣泡
  故障排除
  在進樣前,注意排出進樣針里的空氣,將進樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡容易就上去了,排出即可。
  06色譜柱進氣泡
  故障排除
  用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時間沖洗反相色譜柱,隨后可逐步加大流速,zui大加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定?;蛘吒鼡Q色譜柱。
  07流通池是易積存氣泡的地方,其對基線影響較大,流動相流入色譜柱后,壓力越來越小,微小氣泡將逐漸長大,而流通池截面積相對較大,則氣泡在池內(nèi)易長大,在無外壓的情況下,難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池,從而存在了池內(nèi),導(dǎo)致基線亂。
  故障排除
  在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器(壓力一般在150psi左右),為流通池提供一個背壓;其次是用手指堵廢液管出液端,眼看泵柱壓上升(約2-3s),松開,且同時看檢測器顯示屏上吸光度值的變化。如果池內(nèi)有氣泡,則手指堵廢液管,吸光度值將劇烈變化,當(dāng)手松開后吸光度值再次大步上升,證明池內(nèi)有氣泡但沒有排掉,當(dāng)手指堵住和松開廢液管時,吸光度值基本不變時,證明排汽泡成功,再觀察基線將穩(wěn)定(此過程需要重復(fù)10-20次)。

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